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液相干貨分享 | 如何正確測量聚合物的分子量
來源:分析測試百科網(wǎng) | 作者:安捷倫科技有限公司 | 發(fā)布時間: 2019-03-06 | 4552 次瀏覽 | 分享到:
當(dāng)我們從上游廠家買回一批聚合物樣品時,測得的分子量卻與廠家提供的不同,那這是怎么回事呢?

        當(dāng)我們從上游廠家買回一批聚合物樣品時,測得的分子量卻與廠家提供的不同,那這是怎么回事呢?

        在弄清楚原因之前,不妨先來一起學(xué)習(xí)下凝膠滲透色譜/體積排阻色譜( GPC/SEC )的基本原理和應(yīng)用。GPC 色譜柱為多孔填料,當(dāng)樣品與填料無吸附、排斥等相互作用時,分子體積越大的組分能夠穿過的孔越少,行走的路程越短,也就越早從色譜柱中洗脫出來。

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圖為 Agilent Infinity II 多檢測器 GPC 系統(tǒng)


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圖為 Agilent 高溫 GPC系統(tǒng) PL220

        根據(jù) GPC 應(yīng)用的方向,通常可以歸納為以下三種:

  • 樣品前處理(去除大分子基質(zhì))

  • 組分分離定量

  • 聚合物分子量/結(jié)構(gòu)檢測

表1. GPC 三種應(yīng)用方向?qū)Ρ?/span>

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        使用 GPC 來測量聚合物分子量和分子量分布,除了將不同聚合度的組分分離之外,我們還需要另外兩點(diǎn)信息:不同保留時間流出組分的濃度和分子量。濃度的信息可以通過濃度型檢測器得到,如示差折光檢測器和紫外檢測器。

        各保留時間流出組分的分子量信息的得到卻不是特別容易,常規(guī) GPC 是選用一組不同分子量的窄分子量分布標(biāo)準(zhǔn)品,來對色譜柱進(jìn)行標(biāo)注,得到保留時間 - 分子量的曲線,再由校正曲線來計算樣品的分子量。常用的標(biāo)準(zhǔn)品種類很少,如果標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的化學(xué)結(jié)構(gòu)、拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)不同,得到的樣品分子量就不是樣品的**分子量,而是相對于標(biāo)準(zhǔn)品的相對分子量。

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圖為常規(guī) GPC 分子量計算原理示意圖

        由此看來,標(biāo)準(zhǔn)品的選擇是造成計算結(jié)果差異的可能原因**。為了解決這部分帶來的差異,確認(rèn)與上游產(chǎn)家使用相同的標(biāo)準(zhǔn)品類型。當(dāng)然如果上游廠家與我們都能得到樣品的準(zhǔn)確分子量,也可以減小數(shù)據(jù)的差異,普適校正是一種方式。普適校正就是通過 Mark-Houwink 方程和 Flory 特性粘度理論,建立起分子量與分子體積的數(shù)學(xué)關(guān)系,從而建立保留時間 - 分子體積的曲線。

        說起來有些復(fù)雜,操作很簡單,只需要在 GPC 軟件輸入樣品和標(biāo)樣的兩個參數(shù) K,α 就可以了。但這種方法不適用于所有樣品,比如不同支化程度的樣品是無法查到其在不同溶劑/溫度下的K,α。

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圖為不同支化程度樣品的合成(控制 AB2 單體加入量)

        還有一個更加直接得到**分子量的方式,就是使用靜態(tài)激光光散射檢測器,根據(jù)瑞利散射原理直接得到樣品的**分子量;如果再搭配特性粘度檢測器,可同時得到樣品的特性粘度信息,建立 Mark-Houwink 曲線,用于判斷樣品的支化情況。


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圖為不同支化程度樣品通過 Agilent 激光光散射-示差-粘度三檢測器聯(lián)用 GPC 得到的 Mark-Houwink 曲線(藍(lán)色、紅色、綠色曲線對應(yīng)樣品的支化度依次增高) 

        除了標(biāo)準(zhǔn)品的選擇以外,色譜柱的選擇、校正曲線的擬合次數(shù)以及積分起終點(diǎn)的判斷等都可能引起結(jié)果的差異。


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